每次做完实验,都要及时的分析实验数据,以便总结上次实验的经验与体会,为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析,此时才发现这样或那样的不足,造成人力与财力、时间的浪费,盲目地做实验是不足取的。
??????? 1 实验安全常识
??????? 在化学实验室里,安全是非常重要的,它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性,如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救。
??????? 1.1 安全用电常识
??????? 违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。为了保障人身安全,一定要遵守实验室安全规则。
??????? (1)防止触电
??????? ①不用潮湿的手接触电器。
??????? ②电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。
??????? ③所有电器的金属外壳都应保护接地。
??????? ④实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。
??????? ⑤修理或安装电器时,应先切断电源。
??????? ⑥不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。
??????? ⑦如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。
??????? (2)防止引起火灾
??????? ①使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。
??????? ②电线的安全通电量应大于用电功率。
??????? ③室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。
??????? ④如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
??????? (3)防止短路
??????? ①线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。
??????? ②电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
??????? (4)电器仪表的安全使用
??????? ①在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
??????? ②仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。
??????? ③实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。
??????? ④在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查。
??????? 1.2 使用化学药品的安全防护
??????? (1)防毒
??????? ①实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。
??????? ②操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。
??????? ③苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。
??????? ④有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。
??????? ⑤氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。
??????? ⑥禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手
??????? (2)防爆
??????? 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。
??????? 1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。
??????? 2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。
??????? 3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。
??????? 4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。
??????? 5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。
??????? 6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。
??????? (3)防火
??????? 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。
??????? 2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。
??????? 实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用,以下几种情况不能用水灭火:
??????? (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。
??????? (b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器。
??????? (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。
??????? (d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。
??????? (4)防灼伤
??????? 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
??????? 1.3 汞的安全使用和汞的纯化
??????? 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致,0.1g~0.3g即可致死)。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg?m-3,而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。
??????? (1)安全用汞操作规定
??????? 1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。
??????? 2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。
??????? 3)一切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。
??????? 4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。
??????? 5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂。
??????? 6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。
??????? 7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。
??????? 8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱。
??????? 9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室。
??????? 10)手上若有伤口,切勿接触汞。
??????? (2)汞的纯化
??????? 汞中的两类杂质:一类是外部沾污,如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金,例如极谱实验中,金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化:
??????? 1)易氧化的金属(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗,汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中,自上而下与溶液充分接触,金属被氧化成离子溶于溶液中,而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净,可酸洗数次。
??????? 2)蒸馏
??????? 汞中溶有重金属(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行
??????? 3)电解提纯
??????? 汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属。电解电压5V~6V,电流0.2A左右,此时轻金属溶解在溶液中,当轻金属快溶解完时,汞才开始溶解,此时溶液变混浊,汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉,汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。
??????? 1.4 高压钢瓶的使用及注意事项
??????? (1)气体钢瓶的颜色标记
??????? (2)气体钢瓶的使用
??????? 1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。
??????? 2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。
??????? 3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。
??????? 4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。
??????? (3)注意事项
??????? 1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。
??????? 2)搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。
??????? 3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。
??????? 4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。
??????? 5)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。
??????? 6)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。
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